土壤氮含量檢測對凱氏定氮儀要求

 國家土壤普查這是國家對土地數量和質(zhì)量的確認，為以后政治、經(jīng)濟、糧食安全、人民食品種類(lèi)供應等國家發(fā)展戰略提供基礎依據。需要嚴肅、嚴謹、科學(xué)的方法去對待。       氮元素是土壤重要指標之一。上海赫冠儀器有限公司是凱氏定氮儀的專(zhuān)業(yè)企業(yè)，具有強大的研發(fā)能力，在此就以土壤氮含量檢測方法來(lái)討論檢測土壤氮含量時(shí)注意事項，在此拋磚引玉與實(shí)驗室同行進(jìn)行研討。

一 首先了解下土壤樣品氮含量的特點(diǎn)：

土壤的氮含量較低，且氮含量范圍較廣：極大部分落在500-2000ppm范圍內。

根據土壤的特性，我們需要對試劑和標準酸來(lái)確定。實(shí)驗室在執行檢測標準內，對堿濃度、硼酸的配置、顯色劑的配置及體積都有較詳細的要求，需要按標準要求執行，在此不做敘述。這里討論下標準酸濃度選擇。根據土壤低氮的特性，從檢測準確性角度看，取樣量大可以增加消化管內總氮量，可以減少相對誤差。但從消化角度來(lái)討論，取樣量大，硫酸量增加、加堿量增大、消化時(shí)間長(cháng)。二者綜合來(lái)看既能滿(mǎn)足檢測準確性又能較快速的消化，根據實(shí)際檢測數據來(lái)看加樣量取1克是比較理想的。我們重點(diǎn)考察500-2000ppm氮含量范圍，取1克土樣，消化管內氮量在0.5-2mgN范圍內。采用0.01mol/L標準酸，根據氮含量計算公式：

x%（克/克）=1.401*c(v-v0)/M=0.14(v-v0)

500ppm消耗標準酸3.57ml

2000ppm消耗標準酸14.28ml

從定氮儀檢測的要求來(lái)看，采用0.01mol/L這濃度的標準酸是合理的。假設選擇0.03mol/L標準酸，那消耗量在1.2-4.8ml,這樣對低氮量樣品消耗太低，就會(huì )形成較大的誤差，而這類(lèi)誤差是檢測條件選擇不合理所造成，我們應該盡可能避免。這也是很多實(shí)驗室采納該濃度標準酸作為滴定標準酸的原因。

二  從上面的討論，對于試劑的選擇確定后，現在討論對凱氏定氮儀有要求。

參數指標上：從樣品看低氮和高氮樣品有4倍之比，那就要對定氮儀的線(xiàn)性范圍要達到4倍，且儀器要滿(mǎn)足0.01mol/L使用要求。1-4mgN重復性RSD小于1%，這樣才能滿(mǎn)足質(zhì)控品在范圍內。有些凱氏定氮儀存在檢測間隔時(shí)間長(cháng)數據有較大的差異的隱患，還要考慮檢測間隔時(shí)間較長(cháng)對數據的影響。*

從儀器功能上看，

1，為了對數據的準確性的考察，需要按一定樣品比例插入質(zhì)控品，可以做1-3個(gè)質(zhì)控品/批，由低到和高。這就需要儀器具有質(zhì)控功能，并形成質(zhì)控圖，最好能儲存，便于隨時(shí)調看，便于質(zhì)量控制和監察。

2，全自動(dòng)定氮儀開(kāi)機需要定標，目前定氮儀定標方式有人工定標和儀器自動(dòng)定標二種模式。從數據準確性角度來(lái)看，建議采納儀器自動(dòng)定標的儀器。由于手工定標不僅浪費時(shí)間更會(huì )產(chǎn)生很多不必要的誤差，增加了數據的不確定性。比如標準液的變異誤差、儀器本身的重復性誤差均會(huì )增加定標的誤差，使得每天的基準就會(huì )出現偏差。

3，全自動(dòng)定氮儀蒸餾滴定形態(tài)有二類(lèi)的技術(shù)：一類(lèi)是蒸餾滴定同時(shí)進(jìn)行:隨時(shí)判斷是否到終點(diǎn)，蒸餾結束滴定最后判定是否在平衡點(diǎn)，也就完成了檢測。另一種是蒸餾結束再滴定。建議選擇蒸餾滴定同時(shí)進(jìn)行技術(shù)。由于滴定開(kāi)始時(shí)有較多的氨氣被蒸餾出，所以以較快的速度滴定，到后面的氨氣被蒸餾減少，滴定速度會(huì )自動(dòng)的變慢。我們有手工滴定經(jīng)驗的化驗員知道：將到終點(diǎn)時(shí)，一定要控制好滴定速度，這時(shí)極易滴定過(guò)量。同樣自動(dòng)滴定也有滴定過(guò)量的概率。既然有不可避免的概率就要有技術(shù)手段來(lái)避免這種概率對數據的影響，從而產(chǎn)生了蒸餾滴定同時(shí)進(jìn)行的技術(shù)。即便出現滴定過(guò)量，但蒸餾沒(méi)有結束，還有少量的氨氣被蒸餾出來(lái)抵消過(guò)量的酸，使得酸堿平衡。所以蒸餾滴定同時(shí)進(jìn)行可以減少數據重復性的誤差，同時(shí)也提高了檢測速度。

4，定氮儀需要有滴定終點(diǎn)酸堿平衡提示，便于判斷這次檢測滴定是否在平衡點(diǎn)，避免錯誤數據流出。

5，從數據準確性來(lái)看，建議使用全自動(dòng)定氮儀，儀器自動(dòng)計算結果。由于自動(dòng)滴定和計算可以消除極人為的錯誤。在大量樣品的壓力下，繁多的人工參與，人為錯誤很難避免。更何況全自動(dòng)定氮儀更具效率，在樣品量保證的前提下，全自動(dòng)定氮儀更是低成本的手段。

6，如果再要求高點(diǎn)，定氮儀最好能提示氨氣是否蒸餾全部功能，避免個(gè)別錯誤數據流出。

以上陳述了要準確檢測土壤，需要對標準酸的確定濃度選擇和定氮儀指標和功能的滿(mǎn)足要求：首先必須滿(mǎn)足凱氏定氮儀國家標準為基礎，也需要線(xiàn)性、標準酸使用范圍、遏制長(cháng)時(shí)間間隔誤差等計量指標等保障。也需要蒸餾滴定同時(shí)進(jìn)行、自動(dòng)定標、質(zhì)控圖、酸堿平衡提示、氨氣是否蒸餾全部等功能配合。只有滿(mǎn)足這些硬件的要求，才有比較放心的數據呈現。

*注1  顏色法全自動(dòng)凱氏定氮儀長(cháng)時(shí)間間隔檢測肯定會(huì )引起誤差。上海赫冠儀器有限公司經(jīng)過(guò)多年的研究和大量的實(shí)驗，發(fā)現并解決這普遍存在的問(wèn)題：?jiǎn)蝹€(gè)數據能準確檢測，批量樣品不能保證的尷尬。